检测地表水中卤代烃的详细步骤

  将采集后的地表水样中的卤代烃经固相微萃取纤维吸附、顶空富集，用气相色谱分离、电子捕获检测器（ECD）进行检测。根据色谱保留时间定性，外标法定量。

检测所需试剂

1.实验用水：二次蒸馏水或实验室一级纯水。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。
2.甲醇：色谱纯。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。
3.氯化钠：使用前，在马弗炉中400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
4.抗坏血酸。
5.硫代硫酸钠。
6.标准溶液：100mg/L-2000mg/L，市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液。
7.载气：高纯氮，纯度大于99.999%，经脱氧剂脱氧，分子筛脱水。

检测仪器

1.气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，电子捕获检测器（ECD），可程序升温。
2.色谱柱：石英毛细管色谱柱，60m（长）×0.25mm（内径）×1.4μm（膜厚），固定相为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷，或其它等效毛细柱。
3.固相微萃取装置：
  固相微萃取操作台；固相微萃取手柄；固相微萃取纤维（SPME）：二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷），或其它等效萃取纤维。第一次使用前，萃取纤维应先置于进样口老化，老化温度为230℃-270℃，老化时间为60min，或参考厂商建议温度和时间。
4.气相色谱仪衬管：无玻璃棉衬管。
5.玻璃微量注射器：10uL-250uL。
6.顶空瓶：15mL或20mL的顶空瓶，具密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶材料），密封盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。
7.采样瓶：40mL棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
8.其它实验室常用仪器设备。

水样采集

  地表水水样和地下水水样采集要按照相关规定执行。采集水样时，不能用水样进行荡洗，应使水样在水样瓶中溢流且不留空间。取样时尽量避免或减少水样在空气中暴露。所有水样均采集平行样，采样后立即密封并粘贴标签。

水样保存

  水样采集后，不添加任何保存剂，立即放入冷藏箱中于4℃以下冷藏运输，24h内完成水样分析。若水样含有余氯时，向采样瓶中加入0.3g-0.5g抗坏血酸或硫代硫酸钠。

检测步骤

仪器参考条件

顶空/固相微萃取参考条件：
平衡温度：30℃；平衡时间：10min；萃取时间：30min；搅拌速度：500r/min。
色谱分析参考条件：

升温程序：45℃（保持3min），8℃/min升温至90℃（保持4min），再以6℃/min升温至200℃。（保持5min），最后以20℃/min升温至240℃（保持18min）；进样口解析温度：260℃；解析时间：5min；进样方式：不分流进样；检测器温度：280℃；载气：高纯氮气；载气流速：1.0mL/min；尾吹：30mL/min。

校准曲线

  分别称取2.5gNaCl于顶空瓶中，缓慢加入10.0mL实验用水，再分别加入一定体积标准溶液，配制成校准曲线系列，按照仪器参考条件依次进样分析。

以峰高或峰面积为纵坐标，目标化合物的浓度为横坐标，绘制校准曲线。

水样测定

  向顶空瓶中加入2.5gNaCl，取10.0mL恢复至室温的水样缓慢加入顶空瓶中，立即加盖密封。置于固相微萃取装置中，按照仪器参考条件进行测定。
  当样品浓度超出校准曲线范围时，应将样品稀释至校准曲线范围内再测定。

定性结果

  根据样品的保留时间和标准物质各组分的保留时间相比来定性。样品分析前，应建立保留时间窗口t+3S。t为初次校准时，各浓度级别标准物质保留时间的平均值；S为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差。样品分析时，目标化合物保留时间应在保留时间窗口内。

定量结果

  水样中的卤代烃浓度可以根据相关公式计算得出。
以上内容来源于《DB14/T 1948—2019 水质 卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法》