COD指的是在强酸并加热的条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,可以用氧mg/L来表示,水质COD的参数能够反应水中受还原性物质污染的程度,水中的还原性物质有很多例如:亚铁盐、有机物、硫化物等。但主要还是有机物。所以快速测定水质COD的参数能反映出有机物的含量。COD的参数越大,就证明水体受到有机物的污染越严重。
1.取20.0ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.0ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混均匀,加热回流2h。
2.冷却后用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时取20.0ml重蒸馏水,按同样的操作步骤做空白试验。记录测定空白是硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
水样体积(ml) | K2Cr2O7 溶液(ml)0.2500mol/L | H2SO4-Ag2SO4溶液(ml) | HgSO4 (g) | [(NH4)2Fe(SO4)2]mol/L | 滴定前总体积(ml) |
10.0 | 5.0 | 15 | 0.2 | 0.050 | 70 |
20.0 | 10.0 | 30 | 0.4 | 0.100 | 140 |
30.0 | 15.0 | 45 | 0.6 | 0.150 | 210 |
40.0 | 20.0 | 60 | 0.8 | 0.200 | 280 |
50.0 | 25.0 | 75 | 1.0 | 0.250 | 350 |
在获得相应的试验数据后就要对其进行相应的处理,这样才能得出COD的确切参数。在试验中首先应要记录硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L),然后要记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml),接着试验中要对滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)进行记录,另外也要记录水样的体积(ml)。最后通过计算公式:CODCr=(V0-V1)× 8× C× 1000/V,得出的CODcr的参数。
式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L),V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml),V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml),V—水样的体积(ml)。
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