水质检测时氯化物的测定方法有很多,其中硝酸银滴定法所需要的仪器设备最简单,可用于清洁水的测定。同时也能够应用于经过适当稀释的高矿化度废水、咸水、海水等,以及经过预处理的生活污水和工业废水。今天我们先不讲硝酸银滴定法的操作,先给大家讲一下在使用硝酸银滴定法检测水中可溶性氯化物时影响因素有哪些。
(1)pH<6.5时,Cro4转化为Cn2o,无法指示终点;
Ag2 CrO4+H+ ⇋2Ag+HCro4
2HCrO4 ⇋Cr2o7-+H2o
(2)pH>11时,Ag+与oH反应生成氧化银沉淀,终点推后;
Ag+OH ⇋=AgoH↓ 2AgOH→Ag2O↓+H2O
通常溶液的酸度应控制在pH=6.5~10.5(中性或弱碱性)。
(3) 当水样中有铵盐存在时,AgCl溶解度增大,结果偏高。pH应控制在6.5~7.2之间。
NH4+OH ⇋ NH3+H2O
(1)滴定过程中先生成的AgCl会强烈吸附Cl-,使溶液中的C-l浓度降低,终点提前。因此滴定时必须剧烈摇动溶液,减少分析误差。AgBr沉淀吸附更强。
(2)莫尔法只能测定C1-或Br-,不能测I-、SCN-,因为AgI、 AgSCN吸附能力太强,AgI吸附I-, AgSCN吸附SCN-,使终点提前出现,产生负误差。
(3)本法适宜Ag+滴定Cl-,不宜Cl-滴定Ag+,因为在化学计量点附近Ag2CrO4沉淀不易迅速转化为AgCl沉淀,无法判别滴定终点。
(1)能与Ag+生成沉淀的阴离子,如:PO4-、AsO4-、SO2-、S2-、CO3-、C2O4-;
(2)能与CrO4-生成沉淀的阳离子,如:Pb+、Ba+
(3)在弱碱性条件下易水解的离子,如:Al+、Fe+、Bi+;
(4)大量的有色离子,如:CO2+、Cu2+、Ni2+
上述离子都可能干扰测定,大家在滴定时应预先进行分离。
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