铁铵矾指示剂的滴定条件及干扰去除方法

  铁铵矾指示剂可以在酸性条件下对水中银、氯、溴、碘以及硫氰酸根等进行检测。之前我们已经给大家介绍过铁铵矾指示剂滴定的操作原理，为了能让大家更好的了解铁铵矾指示剂，今天我们来为大家讲一下铁铵矾指示剂的滴定条件以及消除干扰的方法。

铁铵矾指示剂滴定条件

1.在强酸性条件下滴定

  一般溶液[H⁺]需要控制在0.1-1mol/L之间，这样指示剂铁铵矾中的Fe就能够以Fe（H2O）6的形式存在，颜色比较浅。但如果[H⁺]比较低，Fe会水解成棕黄色的羟基配合物Fe（H2O）5(OH)或者Fe2（H2O）4(OH)等，这类液体滴定终点颜色不明显，不容易进行辨别。如果[H⁺]更低就有可能使Fe（OH）3产生沉淀，从而无法到达指示终点。因此铁铵矾指示剂要在强酸性条件下进行滴定。

2.要控制指示剂用量

  在用NH4SCN为标准滴定溶液滴定Ag+的酸性溶液中,化学计量点时,滴定时要刚好能观察到 FeSCO2+的明显红色,一般要求 FeSCN2+的最低浓度应为6×10^-6mol/L。由于Fe+的浓度较高,会使溶液呈较深的橙黄色,影响到水质样品的终点观察,所以通常在测定时我们会保持Fe3+的浓度为0.015mol/L,这样滴定终点会比较明显且引起的误差较小。

3.滴定时要剧烈摇动

  由于SCN与Ag+容易生成 AgSCN沉淀物,如莫尔法所指出的那样,它对溶液中过量的Ag+有强烈的吸附作用,会使Ag浓度降低,导致滴定终点出现偏早。尤其在测定I^-时,AgI吸附更明显。因此滴定时也必须剧烈摇动,使被吸附的离子释放出来。

应用范围及干扰消除方法

  铁铵矾指示剂法以返滴定方式广泛用于水中卤素离子的测定,在测定水中Br或I时,则由于Ksp.AgBr(或Ksp.AgI)<Ksp.AgscN,不会发生沉淀的转化,因此不必加入硝基苯,但是在测定I时,必须先加入过量AgNO3后才能加入指示剂Fe+,否则水中I^-会被Fe氧化成l2,而使测定结果偏低。反应为

2Fe³⁺+2I^-=2Fe²⁺+I2

  在酸性条件下,许多弱酸根离子如PO、AsO、CrO、SO3、CO3、C2O4等不会干扰滴定,所以此方法的选择性高。但水样中若有强氧化剂、氮的低价氧化物及铜盐、汞盐等均能与SCN作用,会产生干扰,必须预先除去。

  若水样有色或浑浊,对终点观察有干扰,可采用电位滴定法指示终点。如对有色或浑浊的水样进行氯化物测定时,水样可不经预处理,直接用电位滴定法测定。测定原理为:用AgNO3标准滴定溶液滴定含Cl的水样时,由于滴定过程中Ag浓度逐渐增加,而在化学计量点附近Ag的浓度迅速增加,会出现滴定突跃造成误差。因此用饱和甘汞电极作参比电极,用银电极作指示电极,观察记录Ag浓度变化而引起电位变化的规律,通过绘制滴定曲线,即可确定终点。也可选用Ag2S薄膜的离子选择性电极作指示电极,测量Ag浓度的变化情况。从而确定滴定的终点。