钼蓝比色法检测水中可溶硅的方法

  在天然的水体中存在很多物质，其中无机硅是相对复杂的无机物之一，以胶体硅与溶解硅形态存在，且各种形态的硅在不同pH值条件下可相互转化。如果大家想要了解水中可溶硅的含量，我们可以采用钼蓝比色法。其原理是在pH=1.2~1.3的溶液中,可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄,再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝,此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。当水样中可溶性硅含量小于每升0.5 mg Sio2时,由于硅钼蓝颜色很浅,可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩,以提高灵敏度,便于比色。

可溶硅检测所需仪器及试剂

(1)比色管 成套磨口塞25mL

(2)铂坩埚

(3)5%钼酸铵溶液配制后溶液澄清透明。

(4)1%氯化亚锡溶液称取1.19g氯化亚锡(snCl2·2H2O)于烧杯中,加20mL盐酸溶液(1+1),加热溶解后,再加80mL丙三醇,搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。

(5)5mol/L硫酸溶液于720mL二级试剂水中徐徐加入280mL浓硫酸。

(6)正丁醇(或异戊醇)。

(7)二氧化硅标准溶液

(8)准确称取0.2500g经700~800℃灼烧过并研磨细的二氧化硅与4g已于270~300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠于铂坩埚内混匀,在上面加一层碳酸钠,在冷炉状态放入高温炉升温至950~1000℃下熔融h。冷却后,将铂坩埚放入塑料烧杯中,用热的二级试剂水溶解熔融物,待熔融物全部溶解后取出坩埚,用热的二级试剂水仔细冲洗坩埚的外、内壁,待溶液冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用二级试剂水稀释到刻度,混匀后移入塑料瓶中贮存。

(9)准确吸取10.0mL二氧化硅贮备溶液,用二级试剂水准确稀释至500mL,混匀后存入塑料瓶中。

(10)准确吸取1.0m二氧化硅贮备溶液,用二级试剂水准确稀释至1L,混匀后存入塑料瓶中。

检测步骤

(1)水样中可溶硅含量小于0.5mg/L

  选用一组比色管中分别注入氧化硅工作液，用二级试剂水稀释到10mL。然后取10mL水样注入另一支比色管中，往上述比色管中各加0.2mL 5mol/L硫酸溶液和1mL钼酸铵溶液摇匀。静置5min后,各加入5mL5mol/L硫酸溶液,摇匀。静置1min后,各加入2滴氯化亚锡溶液,摇匀。静置5min后,准确加入3mL正丁醇,纵向剧烈摇动20~25次,静置待溶液分层后进行比色。

(2)水样中可溶性硅含量大于0.5mg/L(SiO2)

  选用一组比色管中分别注入二氧化硅工作液用二级试剂水稀释到10mL。在另一支比色管中注入适量水样并用二级试剂水补足到10mL。往上述比色管中各加0.2mL5mol/L硫酸溶液,摇匀。分别加入1mL钼酸铵溶液,摇匀。静置5min后,分别加入5mL5molL硫酸溶液,摇匀,静置lmin。再分别加入2滴氯化亚锡溶液,摇匀，静置5min后进行比色。

  最后根据检测出的参数用相关公式得出水中可溶硅的含量。