铁是水中比较常见的一种重金属元素,如果饮用水中含有适当的铁元素,那对人体是有益的。可一旦水中铁元素超标长期饮用的话就会对人体造成危害,因此相关部门对水中的铁含量做出了明确规定。水中的铁元素主要来自于地壳中的矿物质和氧化物,一般水中的铁以二价、三价以及氧化铁等形式存在。之前为大家介绍过如何检测水中的二价铁,今天我们接着来讲一下如何用磺基水杨酸分光光度法检测水中总铁的含量。
1.分光光度计
2.分析天平
3.干燥箱
4.具塞比色管 50mL
5.浓盐酸(优级纯)
6.1mol/L盐酸溶液
7.30%磺基水杨酸溶液
8.过硫酸铵
9.铁标准溶液
a.贮备溶液
称取0.1000g纯铁丝,加入50mL盐酸溶液(1mol/L)加热全部溶解后,加少量过硫酸铵,煮沸数分钟,移入1L容量瓶中,用一级试剂水稀释至刻度。或称取0.8634g硫酸高铁铵,溶于50mL盐酸溶液中,待全溶后转入1L容量瓶中,用一级试剂水稀释至刻度,以重量法标定其浓度。
b.工作溶液
取上述贮备液100mL注入1L容量瓶中,加入50mL盐酸溶液,用一级试剂水稀释至刻度。
根据铁标准溶液的配制表取一组铁工作液注于一组50mL比色管中,分别加入1m浓酸盐,用一级试剂水稀释至约40mL。加4mL磺基水杨酸溶液,摇匀,加浓氨水约4mL,摇匀使pH达9-11,用一级试剂水稀释至刻度。混均后用分光光度计以以一级试剂水作参比测定吸光度。将所测吸光度和相应的铁含量绘制工作曲线。
a.将取样瓶用盐酸溶液(1+1)洗涤后,再用一级试剂水清洗三次,然后于取样瓶中加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)直接取样。
b.取50mL水样于100~150mL的烧杯内,加入1mL浓盐酸,煮沸浓缩至约20mL,冷却后移至比色管中,并用少量一级试剂水清洗烧杯2~3次,洗液一并注入比色管中,但应使其总体积不大于40mL。按绘制工作曲线的步骤进行发色,并在分光光度计上测定吸光度。根据测得的吸光度,查工作曲线即得水样中的含铁量。
1.水样含铁量小于50ug/L时,应采用邻菲罗啉法测定。含铁量大于500ug/L时,可将水样酌情稀释后测定。
2.对有颜色的水样,应增加过硫酸铵的加入量,并通过空白试验扣除过硫酸铵的含铁量。过硫酸铵也可配成溶液使用,但由于其溶液不稳定,应在使用时配。
3.为了保证显色正常,应注意氨水浓度是否可靠。
4.为了保证水样不受污染,在使用取样瓶、烧杯、比色管等玻璃器皿前,均应用盐酸(1+1)煮洗。
5.磷酸盐对本方法无干扰。
6.水样过滤后,测定结果偏低。
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