碘量法适用于硫化物含量在0.40mg/L以上的日常用水及废水，其原理是在酸性条件下硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定，由硫代硫酸钠溶液所消耗的量间接求出硫化物的含量。
1.酸化-吹气-吸收装置
2.恒温水浴
3.碘量瓶150mL或250mL
4.滴定管 棕色，25mL或50mL
5.盐酸
6.磷酸
7.乙酸
8.高纯度氮
9.盐酸溶液
10.磷酸溶液
11.乙酸溶液
12.氢氧化钠溶液
将40g氢氧化钠溶于500mL三级试剂水中，冷至室温，稀释至1000mL。
13.乙酸溶液
称取220g乙酸锌，溶于三级试剂水并稀释至1L。
14. 重铬酸钾标准溶液
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶液三级试剂水中，稀释至1000mL。
15. 1%淀粉指示剂
称取1g可溶性淀粉用少量三级试剂水调成糊状，再用刚煮沸的三级试剂水冲稀释至100mL。
16.碘化钾
17.硫代硫酸钠标准溶液
a.配制称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于三级试剂水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线摇匀。
b.标定于250mL碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL三级试剂水,加入重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时作空白滴定。
18.硫代硫酸钠标准溶液
移取10mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中,用三级试剂水稀释至标线,摇匀,要在使用时配制。
19.碘标准贮备溶液
移取12.7g碘于500mL烧杯中,加入40g碘化钾,加适量三级试剂水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
20.碘标准溶液
移取10.0mL碘标准贮备溶液于l00mL棕色容量瓶中,用三级试剂水稀释至标线,摇匀,在使用前配制。
采样时,先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下,每100mL水样加0.3mL的乙酸锌溶液(1mol/L)和0.6mL的氢氧化钠溶液(1mol/L),使水样的pH值在10~12。遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液(1+1)调至中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应立即分析,否则应在4℃闭光保存,尽快分析。
①按照步骤连接好酸化吹气-吸收装置,通载气检查各部位气密性。
②分取2.5mL乙酸锌溶液于两个吸收瓶中,用三级试剂水稀释至50mL。
③取200mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中,放入恒温水浴内,装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源,以400mL/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气,关闭气源。
④向加酸漏斗加入20mL磷酸溶液(1十1),待磷酸接近全部流入反应瓶后,迅速关闭活塞。
⑤开启气源,水浴温度控制在60~70℃时,以75~100mL/min的流速吹气20min,以300mL/min流速吹气10min,再以400mL/min流速吹气5min,赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源,按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。
将预处理所制备的两试样各加入10.0mL碘标准溶液(0.01mol/L),再加5mL盐酸溶液(1+1),密塞混匀。在暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失为止。
以三级试剂水代替水样，加入与测定时相同体积的试剂，按试样的预处理和试样测定的步骤进行空白试验。最后计算出硫化物含量。
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