钼酸铵分光光度法检测总磷

  水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐，如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一，目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。

一、总磷检测所用的试剂和仪器

1.钼酸铵分光光度法所用试剂

  (1)配制试剂用水均应为纯水。

  (2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。

  (3)硫酸:1:1

  (4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。如颜色变黄,弃去重配。

  (5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。

  (6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。

  (7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。此标准溶液每毫升含2.00μg磷。

2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器

  (1)分光光度计。

  (2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。

  (3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。

  (4)纱布、细绳。

  (5)比色皿:光程30mm。

  (6)移液管:5、10、50mL。

  (7)容量瓶:250、1000mL

  (8)分析天平:精度±0.0001g。

  (9)洗耳球。

二、总磷检测曲线的绘制

  1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。

  2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。30秒后加2.0mL钼酸盐溶液，然后摇均应放置15分钟。

  3.比色测量：在波长700nm处用光程10mm或30mm比色皿，以纯水为参比读取吸光度。

  4.工作曲线的绘制：绘制以总磷含量对吸光度的工作曲线。

三、水质样品总磷的检测步骤

  1.取样:取适量经消解的水样(含磷量不超过30g),加入50mL比色管中,纯水稀释至标线。

  2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。30s后加2.0mL钼酸盐溶液,摇匀。放置15分钟

  3.比色测量:在波长700mm处,用光程10mm或30mm比色皿,以纯水为参比,读取吸光度。最后得出总磷的详细参数。

四、检测总磷的注意事项

  1.如果室温低于13℃，可以在20-30℃的水浴中显色15min。

  2.色度会干扰吸光度的正确读取，需要做补偿校正。

  3.比色皿用后可以用稀硝酸洗液浸泡片刻，这样能够去除吸附的钼蓝有色物。

  4.当砷含量大于2.0mg/L，硫化物含量大于2.0mg/L，六价铬含量大于50mg/L，亚硝酸盐含量大于1mg/L时会造成干扰，大家应该设法消除。