天然水体中的磷大多数来源于生活污水、畜牧业废水、耕地肥料流失以及工业废水的排放。其中生活污水中的磷污染占据了43%,大家都知道磷是评价水质的重要指标,水体中磷含量过高时就会引起藻类的过度繁殖,形成富营养化。这种生长在受污染水域的淡水藻类,会产生大量的毒素或是致癌物。例如蓝绿藻类就有明显的促肝癌作用。而且水质中大量的磷能够引发各种皮肤炎症。磷化物则会导致腹泻、呕吐甚至是危及生命。因此国家对各种水源中的总磷都有要求。
国家标准GB3838-2002地表水环境质量标准基本项目中规定总磷的标准限值(单位mg/L),I类水质总磷标准浓度为≤0.02mg/L、Ⅱ类总磷标准浓度为≤0.1mg/L、Ⅲ类总磷浓度为≤0.2mg/L、Ⅳ类水质总磷浓度标准为≤0.3mg/L,V类总磷浓度标准为≤0.4mg/L,。
国家标准DB1/199-1997第二类污染物最高允许排放浓度(单位mg/L)(198年1月1日后建设)规定,磷酸盐(排入蓄水性河流和封闭性水域的控制标准)要求一级标准低于0.5mg/L,二级标准低于1.mg/L。
钼酸铵分光光度法是在中性条件下,用过硫酸钾使水样消解,将所含的磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,再被还原剂抗坏血酸还原变成蓝色络合物。在波长700m范围处比色定量。
1.干扰物消除:若水样中砷含量大于2mg/L就会造成干扰,可用硫代硫酸钠消除;硫化物含量大于2mg/L也会有干扰,此时可在酸性条件下通入氮气消除;六价铬大于50mg/L会有干扰,可用亚硫酸钠消除;亚硫酸盐大于1mg/L会造成干扰,可用氧化消解消除。
2.水样的消解:取混合水样(包括悬浮物),经过硫酸钾消解后,才能检测水中总磷含量。
具体步骤:取混合水样25.0mL(含磷量不超过30μg)于50mL具塞比色管中,加入4ml过硫酸钾溶液,加塞后管口用纱布扎紧,将比色管放入高压消毒器中,待放气阀放气时,关闭放气阀,使锅内压力达到1.1kg/m2(其相应温度为120℃)时,调节调压器保持该压力30分钟后,停止加热,待指针回零后,取出放冷。
总磷的测定方法已经日渐成熟。传统的分光光度法以钼酸铵分光光度法最为常见目前有流动注射分析法(FIA)、等离子发射光谱法( ICP-AES)等。FIA测定总磷以钼酸铵分光光度法为基础,采用在线过硫酸盐/紫外消解法,生成的络合物在波长880m处比色定量。而 CP-AES法则是利用氩等离子体产生的高温使试样分解形成激发态的原子和离子。利用发射出的特征谱线的光强度与总磷浓度成正比,从而得到总磷的浓度。
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