总有机碳是水中常见的有机物水质指标,它是以碳的含量表示水中有机物质的总量。其实水中有机物的种类非常多,但在检测时不能将这些元素完全分离,由于碳是一切有机物的共同成分,我们可以通过检测水中的总有机碳来确定有机物的污染情况。而这就是用总有机碳来评价水质污染情况的原因。
今天我们就来了解一下采用非色散红外法测定污水中总有机碳含量的方法。其原理是利用燃烧氧化将采集的污水样品分别注入高温燃烧管及低温燃烧管,使用催化剂将水中的有机物、碳酸盐、碳酸氢盐等含碳物质反应生成二氧化碳,然后通过红外气体检测仪,测定总碳含量以及无机碳含量,最后按照公式计算出总有机碳含量。
1.总碳标准溶液
称取已经在110℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(2.215±0.002)g,溶于实验室纯水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每1mL中含有1mg总碳。
2.无机碳标准溶液
称取无水碳酸钠(4.412±0.004)g和无水碳酸氢钠(3.497±0.003)g,这两种试剂都需要提前进行干燥,将这两种试剂溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用实验室纯水稀释至标线。此溶液1mL含有1mg无机碳。制备好的标准溶液需要放入冰箱中进行保存。
3.总有机碳检测仪。
4.微量注液器50ul、100ul。
5.压缩空气钢瓶。
水样在采集后要立即进行分析,否则水中的有机化合物会氧化或者被微生物分解,如果不能及时的检测,水样要保存在低温环境下进行保存。如果发现水样的总碳浓度大于工作曲线测定范围,可以采用不含有二氧化碳的一级纯水对水样进行稀释,如果水样中的有机碳浓度很低,而无机碳的浓度很高,又或者总碳浓度小于10mg/L时,可以取20mL该水样加入50%的盐酸数滴,使水样的pH值为2。在通入净化后的空气2-5分钟,去除水中的无机碳后进行检测。
检测前需要预估水样中总碳的大致含量,这样才能选择适宜的进样量。在同一水样中用微量注液器取一份样品注入总碳进样口,再取一份样品注入无机碳进样口,然后进行检测。
用总碳标准溶液稀释配置标准系列时,可选择1mg/L-50mg/L,20mg/L-100mg/L,40mg/L-200mg/L等多个范围浓度,每一组标准溶液至少要选择5个不同的浓度,每一浓度至少要进样3次,取其平均值,再以浓度为横坐标,测得的电压数值为纵坐标,绘制出不同浓度范围的总碳工作曲线。
将仪器上切换阀的位置转向无机碳,用无机碳标准溶液稀释配制标准系列,按照总碳工作曲线的绘制步骤进行操作,绘制出不同浓度范围的无机碳工作曲线。
1.检测中30mg/L以下的无机碳标准溶液要现用现配,避免其长时间与空气接触而氧化。
2.仪器的除水装置要定时更换,避免水样燃烧后产生的水蒸气影响到检测结果。
3.在仪器使用正常情况下,注入水样或标准溶液时,如果平行检测不佳,要检测催化剂是否失效,并按照相应仪器使用说明书进行更换。
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