利用离子电极检测水中氟化物的原理是以氟化镧感应单元为指示电极,饱和甘汞电极或氯化银电极为参比电极,当水样中的总离子的强度为定值且足够时,电池的电动势就会随着被测水样中的氟离子活度变化而变化,利用电动势与离子活度负对数值的线性关系计算得出水样中的氟离子含量。
采用此方法检测水中的氟离子最低检出限为0.05mg/L。
1.盐酸
取15mL浓盐酸,用实验室纯水稀释至100mL。
2.总离子强度调节缓冲溶液:0.2mol/L柠檬酸钠+1.0mol/L硝酸钠
称58.8g二水柠檬酸钠和85.0g硝酸钠溶于实验室纯水中,稀释至1000mL,用盐酸调节pH值至5-6。
3.氟化物标准溶液100mg/L
称取105℃-110℃干燥2h氟化钠(0.2210±0.0002)g溶于实验室纯水中,稀释至1000mL,摇匀,贮于聚乙烯瓶中
4.氟化物标准溶液:10mg/L
吸取10mL氟化物标准溶液,用实验室纯水稀释至100mL,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。
5.乙酸钠溶液:150g/L
称取15g乙酸钠溶于实验室纯水中,并稀释至100mL。
6.氟离子选择电极
7.饱和甘汞电极或氯化银电极
8.离子活度计或毫伏计
9.聚乙烯杯100mL、150mL
10.磁力搅拌器
在测定前应使样品及标准溶液均达到室温(温差不超过±1℃),测定步骤如下:
1.吸取适量采集的水样移入50mL容量瓶中,用盐酸或乙酸钠调节至近中性(可以用pH试纸进行检测),加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用实验室纯水稀释至标线,摇匀后倒入聚乙烯杯中,放入搅拌棒,插入电极,在搅拌的情况下,待电位稳定后,读取电位值E1。
2.在测定了电位值E1的溶液中,添加一定量的氟化物标准溶液,在不断搅拌下读取平衡电位值E2。E2和E1差值宜为30mV-40mV。
最后根据相关计算方式得出水样中的氟离子浓度。
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