水质中的金属离子铟可以通过原子吸收分光光度法进行检测,其原理是样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器,经干燥、灰化和原子化,形成铟基态原子蒸气,对铟空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度与铟的浓度成正比。
水样中浓度低于10mg/L的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn,低于500mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000mg/L的Cl-对测定结果无显著影响。
1.硝酸 1.42g/ml。
2.硝酸钯。
3.硝酸镁:优级纯。
4.铟:光谱纯。
5.硝酸溶液:50%。
硝酸和实验室一级纯水以1:1的体积比混合。
6.硝酸溶液:1%。
硝酸和实验室一级纯水以1:99的体积比混合。
7.基体改进剂:硝酸钯-硝酸镁混合溶液。
称取0.26g硝酸钯,加入2ml硝酸和少量实验室一级纯水溶解。称取0.11g硝酸镁,用少量实验室一级纯水溶解。将2种溶液混合,用实验室一级纯水定容至100ml。
8.铟标准贮备液:100mg/L。
准确称取0.1g(精确至0.0001g)铟,加入50ml硝酸溶液,加热溶解完全,冷却后转移至1000ml容量瓶中,用实验室一级纯水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存2年。也可使用市售有证标准溶液。
9.铟标准中间液:10.0mg/L。
移取10.00ml铟标准贮备液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存6个月。
10.铟标准使用液:500ug/L。
移取5.00ml铟标准中间液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存1个月。
11.氩气:纯度≥99.99%。
12.滤膜:孔径为0.45um的醋酸纤维、聚乙烯等实验室一级纯水系微孔滤膜。
1.样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。
2.石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。
3.铟空心阴极灯或其他光源。
4.温控电热板:具有温控功能。
5.一般实验室常用仪器和设备。
可溶性铟水样采集后用水系微孔滤膜过滤,弃去初始的滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶中,每100ml滤液加入1ml硝酸酸化,1个月内测定。
总铟水样采集后,每100ml样品加入1ml硝酸酸化,储存于样品瓶中,1个月内测定。
可溶性铟的水样可以按照保存方法进行制备。总铟水样制备步骤是量取50.0ml混合均匀的水样于150ml玻璃烧杯中,加入5ml硝酸,置于温控电热板上,盖上表面皿,使之保持微沸状态,至样品均匀清澈时移去表面皿,蒸发至5ml左右。冷却后,用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少3次,全量移入50ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀待测。
根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态,仪器设置条件可以参考测量条件表,石墨炉推荐升温程序见相关设置表。
分别移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml铟标准使用液于50ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。标准系列浓度分别为0.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L。按照参考测量条件,依次由低浓度到高浓度向石墨管中加入20ul标准溶液和5ul基体改进剂,测定吸光度。以铟浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
将制备好的水样,按照与绘制标准曲线相同的测量条件和操作步骤进行测定。如果测定结果超出标准曲线范围,应将试样用硝酸溶液稀释后重新测定。
水样中铟的浓度可以通过公式ρ=ρ1×D计算得出。
以上内容来源于《HJ 1193—2021 水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》
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