水中氟化物的测定方法

   利用分光光度法检测氟离子的原理是通过在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（F−）。

检测所用试剂

1.盐酸溶液：1mol/L。

  取8.4ml盐酸溶于100ml去离子水中。

2.氢氧化钠溶液：1mol/L。

  称取4g氢氧化钠溶于100ml去离子水中。

3.丙酮（CH3COCH3）。

4.硫酸（H2SO4）：1.84g/ml。

  取300ml硫酸放入500ml烧杯中，置电热板上微沸1h，冷却后装入瓶中备用。

5.冰乙酸（CH3COOH）。

6.氟化物标准贮备液

  称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠0.2210g溶于去离子水中，移入1000ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100μg。

7.氟化物标准使用液

  吸取氟化钠标准贮备液20.00ml，移入1000ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。

8.氟试剂溶液：0.001mol/L。

  称取0.193g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸，简称ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加5ml去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液使其溶解，再加0.125g乙酸钠，用盐酸溶液调节pH至5.0，用去离子水稀释至500ml，贮于棕色瓶中。

9.硝酸镧溶液：0.001mol/L。

  称取0.443g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]，用少量盐酸溶液溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1，用去离子水稀释至1000ml。

10.缓冲溶液：pH=4.1。

  称取35g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于800ml去离子水中，加75ml冰乙酸（CH3COOH），用去离子水稀释至1000ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

11.混合显色剂。

  取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液，按体积比3∶1∶3∶3混合即得。临用时配制。

检测所需仪器

1.实验室用pH计

2.分光光度计：光程30mm或10mm的比色皿。

检测步骤

校准曲线

  于6个25.0ml容量瓶中分别加入氟化物标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，加去离子水至10ml，准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波长处，以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空白（零浓度）吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。

水样检测

  准确吸取1.00～10.00ml试样（视水中氟化物含量而定）置于25.0ml容量瓶中，加去离子水至10ml，准确加入10.0ml混合显色，用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按校准曲线步骤进行操作。经空白校正后，由吸光度值在校准曲线上查得氟化物（F−）含量。

  水样中氟化物（F−）质量浓度按下式计算。