注：请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL)，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。
警告：操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1 试剂配制
在对水样进行分析之前，应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中，请使用两种原装专用试剂。
当水样的氯离子含量超过1000mg/L时，需要对水样进行稀释，稀释至1000mg/L以内后再进行测定。
测定专用试剂均以固体形态进行包装和运输，包装规格及使用如下：
氧化C1试剂：高量程【C1-50】 、低量程【C1-L-50试剂】;催化C2试剂：【C2-100】 。
高量程C1试剂：将整瓶的【C1-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中，加入37.5mL 水，搅拌下慢慢加入2.5mL 浓硫酸，溶解冷却后，摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰，溶液可稳定保存6 个月。
低量程C1-L试剂：将整瓶的【C1-L-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中，加入37.5mL 水，搅拌下慢慢加入2.5mL 浓硫酸，溶解冷却后，摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰，溶液可稳定保存6 个月。
C2试剂：将整瓶的【C2-100】粉末试剂，全部溶解于500mL分析纯浓硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。C2试剂高量程和低量程通用，配制一次即可。
2 配制标准溶液(也可购买，市场上有不同规格的COD标准液)
标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;
② 对化学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。
标准溶液也可按照以下方法自行配制：
依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法：
称取预先在 105～110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。
称取预先在 105～110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK) 0.4251g全部溶于蒸馏水，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。
以上标准溶液在2～8℃条件下可稳定保存1个月。
3 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。(用于检测氯离子含量，非必须)
将17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。
4 铬酸钾溶液：ρ(K2CrO4)=50g/L。(用于检测氯离子含量，非必须)
将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成，摇匀，静置12小时，过滤并用水将滤液稀释至100mL。
