氨氮测定的常用方法是比色法，即纳氏试剂比色法(GB 7479--87)和水杨酸--次氯酸盐法(GB 7481--87)。水样的保存可采用浓硫酸酸化的方法，具体做法是用浓硫酸调整水样pH值至1.5~2之间，并在4oC环境下贮存。纳氏试剂比色法和水杨酸--次氯酸盐法的最低检测浓度分别为0.05mg/L和0.01mg/L(以N计)，当测定浓度为0.2mg/L以上的水样时，可以使用容量法(CJ/T75--1999)。为了获得准确的结果，无论采用哪种分析方法，测定氨氮时都要将水样预先蒸馏处理。
水样的pH值对氨的测定影响很大，pH值太高，会使某些含氮的有机化合物转变为氨，pH值太低，加热蒸馏时部分氨又会滞留水中。为了获得准确的结果，分析前应将水样调至中性，水样偏酸或偏碱，可用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L的硫酸溶液调节pH值为中性。然后加入磷酸盐缓冲溶液，使其pH值保持在7.4后，再进行蒸馏处理。加热后氨即呈气态从水中挥发出来，此时再用0.01~0.02mol/L的稀硫酸(苯酚--次氯酸盐法)或2%的稀硼酸(纳氏试剂法)吸收。
对于某些Ca2+含量较大的水样，加入磷酸盐缓冲溶液后，由于Ca2+与PO43-生成了难溶的Ca3(PO43-)2沉淀、释放出磷酸盐中的H+降低了pH值，显然其他能与磷酸根生成沉淀的离子也能影响加热蒸馏时水样的pH值。也就是说，对于这样的水样，即使调节pH值为中性，又加入了磷酸盐缓冲溶液，结果pH值仍会远远低于期望值。因此，对于未知水样，在蒸馏后再测一下pH值，如果pH值不在7.2~7.6之间，就应当增加缓冲溶液的用量，一般每250mg钙多加10mL磷酸盐缓冲溶液。
