⑴玻璃电极的零电位pH值必须在配套酸度计的定位调节器范围内,而且不得在非水溶液中使用。玻璃电极在初次使用或久置不用后重新使用时,玻璃球泡要在蒸馏水中浸泡24h以上,以使形成良好的水化层。使用前应仔细检查电极是否完好,玻璃球泡应无裂痕和斑点,内参比电极应浸泡在内充液中。
⑵如果内充溶液中有气泡,可轻轻甩动电极令气泡溢出,使内参比电极与溶液之间接触良好。为避免玻璃球泡破损,水冲洗后,可以用滤纸小心地吸去附着在电极上的水,不能用力擦拭。安装时,玻璃电极的玻璃球泡要比参比电极略高一些。
⑶当测量含有油或乳化状物质的水样后,要及时用洗涤剂和水清洗电极。如果电极附着无机盐结垢,可将电极浸泡于(1+9)盐酸中,待结垢溶解后,用水充分淋洗,再置于蒸馏水中待用。若上述处理效果不理想,可用丙酮或乙醚(不能用无水乙醇)进行清洗后,再按上述方法处理,然后将电极在蒸馏水中浸泡过夜后使用。
⑷如果仍无效,还可以用铬酸洗液浸泡数分钟。铬酸清除玻璃外表面所吸附物质效果显著,但存在具有脱水作用的弊端,用铬酸处理过的电极必须在水中浸泡过夜,方可用于测量。在万不得已的情况下,还可将电极在5%HF溶液浸泡20~30s或在氟氢化铵(NH4HF2)溶液中浸泡1min作适度的腐蚀处理,浸泡后立即用水充分淋洗,再浸入水中待用。经过这种剧烈的处理后,电极的寿命将受到影响,因此这两种清洁方法只能作为替代废弃的措施。
⑴甘汞电极由金属汞、氯化亚汞(甘汞)和氯化钾盐桥三部分组成。电极中的氯离子来源于氯化钾溶液,当氯化钾溶液浓度一定的情况下,则电极电位在一定温度下是常数,而与水的pH值无关。电极内部的氯化钾溶液通过盐桥(陶瓷砂芯)往外渗透,使原电池导通。
⑵使用时,必须取下电极侧管口的橡皮塞和下端的橡皮帽,以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏,保持与待测溶液的通路。电极不用时,应套好橡皮塞和橡皮帽,防止蒸发和渗出。长期不用的甘汞电极应充满氯化钾溶液,放置在电极盒内保存。
⑶电极内氯化钾溶液不能有气泡,以防止短路;溶液内应保留少许氯化钾晶体,以保证氯化钾溶液的饱和。但氯化钾晶体不可过多,否则就有可能堵塞与被测溶液的通路,以至产生不规律的读数。同时还应注意排除甘汞电极表面或盐桥与水接触部位的气泡,否则也可能导致测量回路断路读不出数或读数不稳。
⑷测量时,甘汞电极内的氯化钾溶液的液面必须高于被测溶液的液面,以防被测液向电极内扩散而影响甘汞电极的电位。水中含有的氯化物、硫化物、络合剂、银盐、过氯酸钾等成分向内扩散,都将会影响甘汞电极的电位。
⑸温度波动较大时,甘汞电极的电位变化有滞后性,即温度变化快,电极电位的变化较慢,电极电位达到平衡所需的时间较长,因此测量时要尽量避免温度大幅度变化。
⑹要注意防止甘汞电极陶瓷砂芯被堵塞,当测量浑浊溶液或胶体溶液后特别要注意及时清洗。若甘汞电极陶瓷砂芯表面有粘附物,可用金刚砂纸或在油石上加水轻轻磨去。
⑺定期对甘汞电极的稳定性进行检查,可分别测定被检验的甘汞电极与另一只完好的内充液相同的甘汞电极在无水或同一水样中的电位,两个电极的电位差值应小于2mV,否则就需要更换新的甘汞电极。
上一篇:pH值测定的注意事项有哪些?
下一篇:温度测定的注意事项有哪些?