重量法检测水中全硅含量

  采用重量法检测水中全硅含量是将一定量的酸化水样蒸发至干，然后用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，在经过脱水、过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作检测出全硅的重量。一般情况下天然水中和冷却水中存在的离子均不干扰测定，此方法的检测最低含量在5.00mg/L，低于此含量的水样可以用分光光度计进行检测。

检测所用仪器及试剂

1.恒温水浴锅

2.电热板或远红外加热板

3.高温炉

4.烘干箱

5.分析天平

6.浓盐酸

7.盐酸溶液（1+49）

8.硝酸银溶液5%

9.浓氢氟酸

10.浓硫酸

检测详细步骤

1.取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水样。

2.取一定体积水样,按500mL水样加2mL浓盐酸比例加浓盐酸,混匀后逐次将水样加入到250mL硬质玻璃烧杯中,在电热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。当水样浓缩到体积明显减少时应及时添加酸化水样,这样反复操作直至全部水样浓缩至100mL左右。

3.将烧杯移入水浴锅内,继续蒸发至干。然后每次加浓盐酸5mL,重复蒸干三次。把烧杯连同蒸发残留物一同移入150-155℃烘箱中烘2h。

4.从烘箱中取出烧杯冷却至室温,加浓盐酸5mL润湿残留物,加二级试剂水50mL。加热至70-80℃,用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁,把黏附在壁上的沉淀擦洗下来。用中速定量滤纸趁热过滤,用热盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸3-5次,滤纸呈白色后改用70-80℃的二级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。

5.将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的坩埚中,在电炉上彻底炭化后移入高温炉中,在(950±50)℃下灼烧。

6.从高温炉中取出坩埚,放置3min,移入干燥器中,放置15-20min后迅速称量。

7.在相同的温度下再灼烧0.5h,冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物质量恒定。

最后通过相应公式计算出水样中全硅的含量。