冷原子吸收光度法检测水中总汞含量的步骤

  城镇污水中的总汞含量我们可以用冷原子吸收光度法进行检测，其测定范围在0.0001mg/L-0.010mg/L。此方法主要是通过用硝酸、硫酸和过量的高锰酸钾将样品消解，使汞全部转化为二价汞，多余的高锰酸钾用盐酸羟胺还原，然后用氯化亚锡将二价汞还原成原子汞，在253.7nm波长处进行测定。

检测所用仪器和试剂

1.硫酸 1.84g/mL

2.硝酸 1.40g/mL

3.盐酸 1.19g/mL

4.高锰酸钾溶液 0.05g/mL

取50g经重结晶处理后的高锰酸钾,用实验室一级纯水溶解后稀释至1000mL。

5.盐酸羟胺溶液 0.10g/mL

称取10g盐酸羟胺，用实验室一级纯水溶解后稀释至100mL,通入纯氮气以驱除微量汞。

6.氯化亚锡溶液 0.20g/mL

取20g氯化亚锡于烧杯中，加入20mL盐酸，加热至完全溶解，用实验室一级纯水稀释至100mL,通入纯氮气以驱除微量汞。

7.重铬酸钾溶液

称取0.5g重铬酸钾溶于1000mL 5%硝酸溶液中。

8.汞储备溶液 100mg/L

称取（0.1354±0.0002）g经充分干燥的氯化汞，用重铬酸钾溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，再用此溶液稀释至标线。

9.汞标准溶液 0.1mg/L

准确吸取一定量的汞储备溶液，用重铬酸钾溶液逐级将此溶液稀释而成，此溶液现用现配。

10.测汞仪

11.实验玻璃器皿

水样采集和处理

  用内壁光滑的聚乙烯瓶采样，采样瓶应用洗涤剂清洗后经50%（V+V）硝酸溶液浸泡，并用实验室一级纯水进行再次清洗。水样采集时应该充满容器，并应该立即在每升样品中加入10mL硫酸，再加入0.5g重铬酸钾，使样品保持淡橙色，如橙色消失应再次添加，密闭后存放在阴凉处。

检测详细步骤

1.消解水样

  取水样10mL-50mL,移人50mL或100mL比色管中,依次加入1mL硝酸和2.5mL-5.0mL硫酸,摇匀后加5mL高锰酸钾溶液,摇匀,置于80℃水浴中,每隔10min振摇一次,如发现高锰酸钾褪色,需继续添加,始终保持消解液呈紫红色。消解1h后取下冷却,临近测定时,边摇边滴加盐酸羟胺溶液使消解液褪色,用实验室一级纯水定容至50mL或100mL,取10mL移入测汞仪的汞蒸气发生瓶。

2.吸光度测量

  向汞蒸气发生瓶中加入1mL氯化亚锡溶液,测定吸光度。

3.确定汞含量

  从测得的吸光度扣除空白吸光度后,在工作曲线上查出水样的含量。

绘制工作曲线

  分别取汞标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中,加入约50mL实验室一级纯水,加1m硝酸和5mL硫酸,摇匀,再加5mL高锰酸钾溶液摇匀,放置数分钟,滴加盐酸羟胺使溶液的紫红色褪去,定容至100mL。取10mL注入汞蒸气发生瓶中,加1mL氯化亚锡溶液,逐个测量吸光度,分别扣除零标准的吸光度,绘制吸光度对汞含量的工作曲线。

空白试验

  取与水样等量的实验室一级纯水，按照检测步骤进行空白试验，用所得吸光度查出空白值，若空白值超出置信区间时，要尽快查找出原因。

  最后通过相应的公式计算出被测水样的总汞浓度。