采用火焰原子吸收光谱法中的直接法测定城镇污水中的总镍，它的测定范围与仪器的特性有关,波长为2320nm时,测试范围为0.1mg/L-1.0mg/L。其检测原理是将水样吸入火焰后被测元素成基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化,与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算其浓度。
1.硝酸 1.40g/mL 优级纯。
2.硝酸 1.40g/mL 分析纯。
3.高氯酸 1.67g/mL 优级纯。
4.硝酸溶液 (1+1)
将优纯级硝酸于等体积实验室一级纯水混合。
5.硝酸溶液 （0.2+99.8）
将2mL硝酸缓慢加入到998mL实验室一级纯水中。
6.镍储备液 1000mg/L。
称取（1.000±0.001）g光谱纯镍或称取相当量的镍氧化物，用硝酸溶液（1+1）溶解完全后，加入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
7.镍标准溶液 50mg/L。
用硝酸溶液（0.2+99.8）稀释镍储备溶液进行配制。
8.乙炔
气体纯度以能够获得浅蓝色的贫燃火焰为合格。
9.空气
经由空气压缩机供给，在使用时要先进行过滤，以去除空气中的水、油、灰尘等杂质。
10.原子吸收分光光度计（须配备镍空心极阴灯）。
11.用硝酸溶液浸泡后的实验室常用玻璃器皿。
当水样采集后要存放在清洁的聚乙烯采样瓶中，然后立即加入硝酸进行酸化，将采集到的水样pH值调节至小于2。
取待测水样100mL摇匀,移入250mL高型烧杯中,加入5mL硝酸,在电热板上缓慢加热,浓缩至10mL左右取下,沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸,当样品污染不严重时,可用少量过氧化氢代替高氯酸,继续加热消解至溶液清澈后,用少量实验室一级纯水淋洗杯壁,加热煮沸,驱尽氯气及氮氧化物。然后用热水溶解,滤入100mL容量瓶中,定容待测。
将仪器设置为波长为232.0nm,灯电流为7mA,火焰类型为贫燃。然后将仪器用硝酸溶液（0.2+99.8）调零,待仪器的零点稳定后,将已消解处理的样品溶液喷入火焰,记录吸光度。将水样的吸光度扣除空白试验吸光度,在工作曲线上查出被测镍元素的含量。
于一组100mL容量瓶中,分别加入0.50mL、1.00m、3.00m1、5.00mL、10.00mL镍标准溶液,加硝酸溶液（0.2+99.8）稀释至标线。此镍标准系列的浓度分别为0.25mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L。按检测步骤测定工作溶液的吸光度,绘制吸光度对镍含量的工作曲线。工作曲线绘制可以与水样检测同时进行。
水样中的镍含量可以按公式p=m*1000/V来计算得出。
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