电感耦合等离子体发射光谱法检测水中总锌含量

  一般采用电感耦合等离子体发射光谱法测定城镇污水中的总锌,测定范围为0.02mg/L-2000mg/L，其原理是将水样被吸入电感耦合等离子炬后,被测物在高温气氛下通过挥发、原子化、激发、碰撞,发射出各种元素的特征谱线,谱线的强度与基态原子的密度成正比,被测水样发光强度与标准溶液发光强度相比较,即可计算出其浓度。

检测所用药剂

1.硝酸 1.40g/mL,优级纯;

2.硝酸 1.40g/mL,分析纯;

3.高氯酸 1.67g/mL,优级纯;

4.盐酸 1.18g/mL;

5.硝酸溶液(1+1)

将硝酸与等体积实验室一级纯水混合;

6.硝酸溶液(0.2+99.8)

将2mL硝酸缓慢加人到998mL实验室一级纯水中;

7.硝酸溶液(1+1)

将硝酸与等体积实验室一级纯水混合;

8.锌储备溶液 1000mg/L

称取(1.000±0.001)g光谱纯锌或称取相当量的锌氧化物(光谱纯),用硝酸溶解完全后,转人1000mL容量瓶中,稀释至标线。

9.锌标准使用液

用硝酸溶液稀释锌储备溶液,得到浓度为2mg/L的锌标准使用液;

10.氩气

由氩气钢瓶供给,其纯度以获得稳定的等离子体火焰为合格。

检测所用仪器

1.电感耦合等离子体为光源的发射光谱仪

2.实验室常用玻璃器皿

检测具体步骤

  消解:取水样(10mL-250mL,根据水样情况而定)移入250mL商型烧杯中,加5mL硝酸,在电热板上加热蒸发到10mL,取下冷却,沿杯壁加入10mL硝酸,当水样污染不严重时,加入少量过氧化氢,当水样污染严重时,加入4mL高氯酸,继续加热消解至溶液清澈后,用少量水溶解,滤入100mL容量瓶中,定容待测仪器操作:严格按操作手册进行。

  发光强度测量:仪器用硝酸溶液调零,待零点稳定后,用喷入等离子炬焰的锌标准使用液建立元素文件参数,用空白和锌标准使用液喷入等离子炬焰,建立方法文件,记录发光强度,以其作标准测定水样中的锌元素含量。

  最后根据公式就算出水样中准确的锌含量。